煤(mei)中有機質的元素分(fen)析-煤(mei)焦分(fen)析儀

煤的(de)有機(ji)質由碳、氫、氧、氮和硫五個元素(su)組(zu)成(cheng)，一些數量(liang)很少的(de)元素(su)如磷(lin)、氯和砷等(deng)一般不列入元素(su)組(zu)成(cheng)之(zhi)內。通常講的(de)煤的(de)元素(su)組(zu)成(cheng)實際上(shang)僅(jin)指有機(ji)質的(de)元素(su)組(zu)成(cheng)，它對(dui)研究煤的(de)成(cheng)因、類型、結構、性質和利用等(deng)有重要的(de)意義。

1、碳和氫的分析(xi)

燃(ran)燒法是目前測定煤中(zhong)碳和(he)氫的(de)通用(yong)的(de)方(fang)法，其原理(li)是：將盛有(you)分析煤樣(yang)的(de)瓷舟放(fang)入(ru)(ru)燃(ran)燒管中(zhong)，通入(ru)(ru)氧(yang)氣，在(zai)800℃溫(wen)度下使煤樣(yang)充(chong)分燃(ran)燒，煤中(zhong)的(de)氫和(he)碳分別生成水和(he)二氧(yang)化碳，此外還生成了其它副產物：煤燃(ran)燒CO2/O2＋H2O十(shi)SO2十(shi)SO3十(shi)Cl2＋N2＋NO2

用裝有(you)無水氯化(hua)鈣和過氯酸鎂的吸(xi)收(shou)(shou)(shou)管(guan)(guan)先吸(xi)收(shou)(shou)(shou)水，再以裝有(you)堿石棉或鈉石灰的吸(xi)收(shou)(shou)(shou)管(guan)(guan)吸(xi)收(shou)(shou)(shou)二(er)氧(yang)化(hua)碳。根(gen)據吸(xi)收(shou)(shou)(shou)管(guan)(guan)的增重即可計算出煤中碳和氫的含量。

為了防止煤樣燃燒不完全，在燃燒管中要填充(chong)線狀氧化銅或高錳酸銀氧化劑；為避免煤中硫和氯對測定的干擾，燃燒管內還要裝入鉻酸鉛和銀絲網（前面若用高錳酸銀，后面則可省去）。鉻酸鉛可與SOx反應生成硫酸鉛和三氧化二鉻，開放出氧氣。銀絲網可以除去氯。

另外(wai)，煤(mei)中的(de)(de)氮(dan)有一部分(fen)可能生成NOX,會干擾碳的(de)(de)測(ce)定，故應在(zai)水分(fen)吸收管和(he)二氧化碳吸收管之間裝一個充填粒狀MnO2的(de)(de)吸收管，以除(chu)去(qu)NOX。

2、氮的(de)分析

煤中氮(dan)(dan)的分析，采用(yong)凱(kai)(kai)氏法(fa)或改(gai)良凱(kai)(kai)氏法(fa)。此法(fa)并不能(neng)保證測(ce)出(chu)所有形式的氮(dan)(dan)，但能(neng)測(ce)出(chu)大(da)部分的氮(dan)(dan)，一般已準確了(le)。它包括以下(xia)步驟(zou)：

① 消(xiao)化——用(yong)濃硫酸、硫酸鉀(jia)和(he)硫酸銅(tong)作(zuo)反(fan)應(ying)劑(ji)。濃硫酸能將煤中的(de)碳和(he)氫氧化為CO2和(he)H2O，氮經過復雜的(de)反(fan)應(ying)變為氨再與(yu)硫酸反(fan)應(ying)生成(cheng)NH4HSO4。硫酸鉀(jia)的(de)作(zuo)用(yong)是提高硫酸的(de)沸點(dian)，即升高消(xiao)化溫度(du)，這樣可縮短反(fan)應(ying)時間。硫酸銅(tong)可起催化作(zuo)用(yong)。

② 蒸餾——向消化后的溶液中加入過量堿并蒸出氨。
NH4HSO4+ H2SO4 + 4NaOH（過量）=NH3 ↑+2Na2SO4+4H2O

③ 吸(xi)收——以硼酸作吸(xi)收劑(ji)，與(yu)氨生(sheng)成分子配合物。

H3BO3＋x NH3→H3BO·xNH3

④滴定一以標準酸滴定。

2H3BO3·x NH3＋x H2SO4=x（NH4）2SO4＋2H3BO3